Ca-5A型水泥游离氧化钙测定仪
一、概述
本仪器是集自动和手动操作于一体的控制器，用于测定水泥中游离氧化钙的含量。仪器的设计和参数符合z新标准：《GB/T 176-2017》要求，用户可根据需求自行选择使用：
“游离氧化钙的测定-甘油法（代用法）”、
“游离氧化钙的测定-乙二醇法（代用法）”、
“游离氧化钙的测定-乙二醇萃取-EDTA滴定法（代用法）”
任意一种试验方法对试样测定。
试验方法提要:
1) 游离氧化钙的测定-甘油法（代用法）
在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以*为指示剂，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。
2) 游离氧化钙的测定-乙二醇法（代用法）
在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，以*为指示剂，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。
3) 游离氧化钙的测定-乙二醇萃取-EDTA滴定法（代用法）
在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，过滤后在PH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-*混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
二、试验原理
以游离氧化钙的测定-乙二醇法（代用法）为例：
游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100~110℃作用，反应生成弱碱性的乙二醇钙，使*指示剂呈红色：
用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定：
根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。
三、技术参数及仪器特点
电源：220V±10%，50Hz
电机：无级调速
功率：450W
时间：1~99分
水泵：AC220V，50Hz，10~12W
平均升温速率：60℃/分
本仪器具有升温快、搅拌均匀、数据稳定、自动定时关机、操作简便等优点。使用过程中各输出状态由单独指示灯指示，数码管显示当前定时时间，蜂鸣器报警提示试验过程，便于用户操作与监控。
四、试剂和材料
本章中列到的所有试剂及材料，涉及了三种试验方法所需用到所有试剂。根据所选试验方法中需要用到的试剂自行选择。
1. 盐酸[HCl]
1.18g/cm3 ~1.19g/cm3,质量分数36%-38%。
2. 三乙醇胺[N(CH2CH20H)3]
1.12g/cm3,质量分数99%。
3. 硝酸锶[Sr(NO3)2]
4. 无水乙醇[C2H5OH]
体积分数不低于99.5%。
5. 乙二醇[HOCH2CH2OH]
质量分数99%。
6. 丙三醇[C3H5(OH)3]
体积分数不低于99%。
7. 氢氧化钾溶液（200g/L）
将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加水稀释至1L，必要时过滤后使用。
8. 氢氧化钠-无水乙醇溶液
将0.4g氢氧化钠（NaOH）溶于100mL无水乙醇中，防止吸潮。
9. 甘油-无水乙二醇溶液（1+2）
将500mL丙三醇（本章6.）与1000mL无水乙醇（本章4.）混合，加入0.1g*，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液（本章8.）中合至微红色。贮存于干燥密闭的瓶中，防止吸潮。
10. 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c(C6H5COOH)=0.1mol/L]
称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后），溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。
11. EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]
12. 乙二醇-无水乙醇溶液（2+1）
将1000mL乙二醇（本章5.）与500mL无水乙醇（本章4.）混合，加入0.2克*, 混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液（本章8.）中合至微红色。贮存于干燥密闭的瓶中，防止吸潮。
13. 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-*混合指示剂（简称CMP混合指示剂）
称取1.00g钙黄素、1.00g甲基百里香酚蓝、0.20g*与50g已在105℃至110℃烘干过的硝酸钾（KNO3）,混合研细，保存在磨口瓶中。
14. 玻璃砂芯漏斗
直径40mm~60mm，型号G4（平均孔径4μm -7μm）
五、操作面板
操作面板如下图：
按键功能操作如下：
1、[加热]键：按下此键，加热灯亮，调节电位器即可以加热；如不需加热，再次按下此键，加热灯灭，加热停止。
2、[搅拌]键：按下此键，搅拌灯亮，调节电位器使电机转动，搅拌子即可以搅拌；如不需搅拌，再次按下此键，搅拌灯灭，搅拌停止。
3、[冷却]键：按下此键，冷却灯亮，启动气泵；如不需冷却，再次按下此键，冷却灯灭，气泵停止工作。
4、[+10]键：每按下此键一次，十位数值加一（此键在运行状态下按下无效）。
5、[+1]键：每按下此键一次，个位数值加一（此键在运行状态下按下无效）。
6、[试验]键：次按下此键，启动灯亮，同时启动搅拌、加热、冷却输出。其中[加热]键可以控制加热输出，[搅拌]键可以控制搅拌输出，[冷却]键可以控制冷却输出。时钟开始倒计时计时，当计时为零，启动灯灭，所有输出都关闭，并不停报警，第二次按下此键，报警也停止。如在运行当中第二次按下此键，所有输出都关闭，计时停止，停止工作。
六、仪器说明
本仪器操作简单，且不需复杂安装，使用方便，使用说明如下：
1) 仪器不可长时间空载加热。
2) 仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
3) 电机不可转速过高；此电机有死点，遇时用一尖长物转动电机一下即可
4) 仪器使用时应有良好的接地装置。
5) 使用本仪器时需把仪器放平。
6) 放置锥形瓶前，先用手向上推动活动杆，再放置锥形瓶于炉盘上，然后手慢慢往下移，冷凝管应与锥形瓶相接。
7) 水桶内的水应达到四分之三，约1500mL(水桶置于仪器内，给水桶加水，先用改锥拧开螺丝，打开仪器上半部后盖，给水桶加水，然后装好后盖)。
8) 接通电源后，如果要先预热、搅拌、冷却，可以直接按[加热]键、[搅拌]键、[冷却]键，如要转到自动，要先设定好运行时间，然后按[启动/停止]键。
七、仪器标定
以游离氧化钙的测定-乙二醇法（代用法）为例：
标定方法：准确称取0.04克氧化钙（将碳酸钙（高纯试剂或基准试剂）在950℃~1000℃下灼烧至恒重），置于干燥的250mL锥型瓶中,加入15~20mL乙二醇—无水乙醇（2+1）溶液，放入一枚干燥的搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，调整仪器定时设定键（+10、+01）预置到5分钟显示（05），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将加热调整在150~220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表开始倒计时，调整加热电压指示在150V左右，稍增大转速。萃取完毕，取下锥型瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：
式中：TCaO—苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度（mg/mL）
G—氧化钙的重量（g）
V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（mL）
八、分析步骤及结果计算
以游离氧化钙的测定-乙二醇法（代用法）为例：
1) 准确称取试样0.5g试样（视游离氧化钙含量而定），置于干燥的250mL的锥型瓶中，加入30mL乙二醇—无水乙醇溶液，轻摇锥型瓶使试样分散开。
2) 放入一枚干燥的搅拌子，放在测定仪上。装好冷凝管。
3) 开启电源开关，调整工作时间到5分钟。
4) 以适当的转速搅拌溶液，同时升温，电压调到150~220V左右的位置。
5) 当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，开始倒计时，稍微降低电压表到150V左右。
6) 稍增大转速，定时结束后，萃取完毕，取下锥型瓶。
7) 立即用苯甲酸-无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积。
8) 关闭仪器总电源开关。
9) 百分含量按下式计算：
式中：TCaO—苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度（mg/mL）
V—滴定消耗的苯甲酸-无水乙醇标准溶液的体积(mL)
G—试样的重量(g)
Ca-5A型水泥游离氧化钙测定仪
