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工业碳酸钴 - 钴含量的测定(电位滴定法)

2025年05月08日 09:08可睦电子(上海)商贸有限公司点击量:0


HG/T 4520-2023 工业碳酸钴

范围
本文件规定了工业碳酸钴的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输、贮存。
本文件适用于工业碳酸钴。
注:该产品主要用作生产锂离子电池材料、石化行业催化剂、陶瓷工业着色剂、采矿行业选矿剂、涂料和化学温度指示剂等,用于生产其他钴盐、氧化钴及金属钴的原料。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

分子式和相对分子质量
分子式:CoCO3
相对分子质量:118.94(按2022年国际相对原子质量)

要求
外观:为红色颗粒状粉末。
工业碳酸钴按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表1.jpg

试验方法
钴含量的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中,用铁将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),过量的铁以Co()标准滴定溶液返滴定。
反应式.jpg

试剂或材料
氯化铵。
盐酸溶液:1+1。
氨水-柠檬酸铵混合溶液。
称取50g柠檬酸铵,溶于水,加入350mL氨水,用水稀释至1000mL,混匀。
钴标准滴定溶液:ρ(Co)=3g/L。
称取3.000g(精确至0.0002g)金属钴(钴质量分数不小于99.98%),置于400mL烧杯中,加少量水润湿。缓缓加入30mL硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解。冷却室温后,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
铁标准滴定溶液:c {K3[Fe(CN)6] }≈0.05mol/L。
按下列步骤进行配制、标定及试验数据处理:
a) 配制:称取约17g铁,溶解于水中,过滤,用水稀释至1000mL,摇匀。
b) 标定:用移液管移取20mL铁溶液,置于250mL 烧杯中,加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
c) 试验数据处理:铁标准滴定溶液浓度以c计,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式(1)计算。
式1.jpg
式中:
V1——滴定试验溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ ——钴标准滴定溶液的质量浓度的准确数值,单位为克每升(g/ L);
V ——移取铁标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M= 58.93)。
两人同时做三平行,每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%,两人测定平均值之差与两人平均结果之比不应大于0.2%。结果取平均值,保留4位有效数字。

仪器设备
自动电位滴定仪:带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极。

试验步骤
称取约1.2g(精确至0.0002g)试样,置于150mL烧杯中,加少量水湿润。加入20mL盐酸溶液,加热使其溶解,低温蒸发至湿盐状。取下,冷却。加入适量水,煮沸使其溶解。冷却后,全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25mL铁标准滴定溶液于250mL烧杯中,加入5g氯化铵、80mL氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌。用移液管准确加入25mL试样溶液,在已调节好的自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至电位突跃点,即为终点。

试验数据处理
钴含量以钴(Co)的质量分数ω1计,按公式(2)计算:
式2.jpg
式中:
V1——准确加入铁标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c ——铁标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ——钴(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93);
V2——滴定过量铁标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
ρ ——钴标准滴定溶液的质量浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
m ——试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的差值不大于0.2%。


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AT-710M.jpg

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