2025年01月30日 10:07山东盛泰仪器有限公司点击量：8
原理：将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[(NH4)3P04NH4VO3·16MoO3]络合物，在波长400 nm下进行比色测定。
试剂：
1.盐酸溶液：250ml浓盐酸溶于750ml水中，即1+3盐酸；
2.硝酸：浓硝酸；
3.钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml，加热溶解，冷却后再加人250ml硝酸，另称取钼酸铵25g，加水400ml，加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用，或者过滤后重新制作标准曲线。
方法步骤
1. 试样的分解：称取0.5-2g（准确至0.0002g）试样于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入马弗炉中于550℃下灼烧3h，取出坩埚，放在干燥器中冷却30min，在盛灰坩埚中加入（1+3）的盐酸10ml，3滴浓硝酸，在电炉上煮沸取下，待试样溶解冷却后，将此溶液转入100ml容量瓶中，用蒸馏水将坩埚冲洗干净，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2. 测定：准确移取试样分解液1~2ml于50ml容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂10.00ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0ml溶液为参比，用1cm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。
结果计算：样品中总磷的含量（%）按下式计算
P%=2AK/mV
式中：m——试样的质量；g
K——100ml溶液分取2ml检测时对应的系数
V——移取试样分解液的体积；ml
A——吸光度值
注意事项：
1.试样分解液必须静置一段时间或干过滤方可测磷。
2.吸取时应小心免使溶液流动混浊而影响比色结果。
3.对于高磷含量的饲料级矿物质化合物（如）无需灰化，直接用酸溶液制备分解液，称取量应为0.25-0.30g，过高比色误差大。
4.微量元素预混料无需煅烧可直接用盐酸溶解。
5.应保持比色皿的洁净，如果比色皿不洁净，可能为钒钼酸铵沉淀或者磷与钒钼酸铵形成的络合物，应使用浓硝酸浸泡，必要时煮沸。
6.对于数显式(非指针式)分光光度计，应每次调零后，测定0ml参比溶液的吸光光度值，可以自我检验上次实验后容量瓶是否洗净，以及温度变化对参比溶液吸光度值的影响，如果变化过大应重新绘制工作曲线。
7.指针式分光光度计应保证被测溶液吸光度在0.3～0.7之间。
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