2021年04月26日 10:57西安齐岳生物科技有限公司点击量：228
苯基修饰的疏水微孔二氧化硅膜的制备（SiO2）
无定形微孔SiO2膜、气体渗透通量大、选择性高，在气体分离和渗透气化( Pervapora-tion )等化工领域具有的潜在应用前景．是在甲烷的水气重整或部分氧化、煤气化、水煤气变换等受到反应平衡的能源化工反应过程中，微孔SiO2膜可以反应平衡的，甲烷和煤等化石燃料的转化，因此引起了材料、化工、能源和环境等领域研究和研究人员的高度关注．然而，微孔SiO2膜在水热环境下长时间.工作将造成微孔结构的崩溃，导致膜材料逐渐致密化，不引起H气渗透率的损失(H气渗透率在12 h 内下降50%以下)，而且还导致气体选择性的降低，从而了微孔SiO2膜材料在水煤气变换等有水蒸气存在环境下的使用．微孔SiO2膜材料的水热稳定性已成为近年来膜科学工作者的研究之一.
SiO2溶胶和膜材料的制备
采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶.以TEOS和PTES为前驱体，按照n(TEOS): n(EtOH):n(H2O):n(HNO3) =1:3.8:(6.4~9.6):0.085的比例进行反应.将TEOS和EtOH 在冰水浴条件下均匀混合,然后逐滴加人混合均匀的浓和蒸馏水的混合溶液，搅拌一段时间后，将其放在60℃水浴中搅拌反应2.5 h，再加入预先按照n( PTES): n(EOH)=(0.4 ~0.8):3.8的比例混合均匀的溶液,继续反应0.5 h,得到SiO2溶胶．将溶胶和无水以1:19的体积比稀释，然后以y-Al2O3/ a-Al2O3多孔陶瓷片为基底在洁净条件下涂膜，涂膜后在450℃煅烧3 h,升降温速率为1 ℃/min，为了氧化，管内通入N2气作为保护气，为了得到均匀而且无裂纹的SiO2膜，上述涂膜和煅烧过程重复3次．将剩余的SiO2溶胶倒入培养皿中干燥成干凝胶，然后以1℃/min的升降温速率在450 ℃的N2气氛下煅烧3 h,得到无支撑的SiO2膜，用作孔结构、热重和红外光谱分析．修饰后膜样品根据PTES和水的化学计量标记为xPTES-yH2O-SiO2( x =0.4，0.6或0.8，y =6.4或9.6).
SiO2膜断面形貌
为了表征涂膜和膜材料的表面形貌，对膜材料进行SEM分析，结果见图1.从图1(A)膜材料的横截面形貌图可以看出，SiO2膜体系由三层组成，顶层为SiO2膜，厚度大约为1.1 um;中间一层为y-Al2O3层，厚度大约为6 um，底层为a-Al2O3层．说明SiO2膜成功地浸涂到y-Al2O3/a-Al2O3衬底上;从图1(B)可以看出膜材料表面平整光洁，未出现的微裂纹和针孔等缺陷.
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