定制Fe3O4负载MXenes二维层状复合材料TiO2/Ti3C2Tx

MXenes在制备过程中需要引入氟化物进行刻蚀以形成二维层状结构，在其产物中难以避免的存在一些表面基团（-OH、-F或=O等），因此MXenes通常用一个通式Mn+1XnTx来表示，其中T表示其表面的官能团。MXenes表面官能团的存在为其作为吸波材料提供了便利：，官能团在材料内部引入了大量的缺陷，一方面导致缺陷极化介电损耗，另一方面调控表面阻抗形成阻抗匹配和传输损耗；其次，官能团的存在可以拓宽多层材料的层间距，减小材料的密度并为材料的复合改性提供更多的空间。

图1细Fe3O4纳米颗粒与MXenes复合吸波材料制备示意图

扫描电子显微镜显示MXenes的表面被直径～4.9nm的Fe3O4纳米粒子和TiO2粒子紧密覆盖，如图2所示

图2  复合吸波材料扫面电镜照片

通过调整[TiO2/Ti3C2Tx]/[Fe3O4]的比例，可以优化复合材料的微波吸收能力（即反射损耗（RL）值和吸收层厚度）。样品TiO2/Ti3c2Tx/Fe3O4-5表现出的吸收性能，在10.1GHz处呈现反射率为−57.3 dB，在1.9 mm厚度条件下吸收波段（RL≤−10 dB）在9.1–11.1 GHz之间，如图3所示。图3  复合吸波材料的反射衰减与频率关系

TiO2/Ti3C2Tx/Fe3O4复合吸波材料之所以具有上述吸波性能，主要有如下原因：(1) 在形成TiO2/Ti3C2Tx/Fe3O4复合材料的蚀刻和水热反应过程中，缺陷和极性官能团的存在导致了自掺杂效应，从而引入额外的载流子和有益的偶极子取向极化，而偶极子极化和相应的弛豫则会引起能量耗散。(2) 由于TiO2/Ti3C2Tx/Fe3O4复合材料具有复杂的层次结构和异质组分，生成了大量的TiO2-Ti3C2Tx、Ti3C2Tx-Fe3O4和TiO2-Fe3O4界面和三重界面。此外，在MXene表面修饰的小尺寸Fe3O4对多界面也有很大的贡献。这样，在多界面和三重界面处积累了大量的束缚电荷，导致界面极化与相关弛豫耦合，而这些束缚的大量电荷在交变电磁场下获得足够能量可以无地通过界面平面，电荷的集体运动也有助于电磁波的吸收。(3) 纳米颗粒的应用使得铁原子总数在表面或表面附近的比例越来越大（例如，粒径为50和100时，比例分别约为30-60%和15-30%），有利于MXenes构建导电网络。因此，MXenes和Fe3O4纳米粒子之间的紧密相互作用使电子在铁离子和Ti3C2Tx相之间通过导电的多层结构地来回移动，这个过程也消耗部分电磁能，如图4所示。

图4  复合吸波材料微波衰减原理示意图

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zzj 2021.3.15