植物组织中钾、钠、钙、镁的测定

2012年02月10日 11:27上海纪宁实业有限公司点击量：7442

　　[方法要点]
　　
　　样品经*-高氯酸混合酸处理、制备的溶液，可用原子吸收分光光度计同时测定钾、钠、钙、镁。
　　
　　*是强酸同时又是氧化剂，沸点86℃，它与有机质作用产生大量的N0(无色)和NO2(棕色)，加热时反应更激烈。高氯酸也是强酸强氧化剂，沸点130℃，它不但能使有机质分解，又能使二氧化硅脱水。当样品中的碳全部被氧化后，过量的*与混合酸中大量的H+，能生成NH4及无色的NO，故在消化试剂空白时无棕色气体发生。
　　
　　[试剂]
　　
　　*(d=1.42，GR)；高氯酸(70%，GR)；盐酸(d=1.19，GR)。*-高氧峻(5:1)混合，按体积比混合。
　　
　　5%氯化铯溶液：将5gCsCl溶于100ml无离子水中。
　　
　　5%氯化镧溶液：将13.4g氯化镧(LaCl3·7H2O，GR)溶于100ml无离子水中。
　　
　　100μg/ml钾标准溶液：将0.1907g氯化钾(KCl，GR)溶于无离子水中，加入10ml盐酸，用无离子水稀至1升。
　　
　　l00μg/ml钠标准溶液：将0.2542g氯化钠(NaCl，GR，105℃烘4h)溶于无离子水，加l0ml盐酸，用无离子水稀至lL。
　　
　　100μg/ml钙标准溶液：将0.2497g碳酸钙(CaCO3，GR，105℃烘干)溶于1L0．2mol／L盐酸溶液中。
　　
　　100μg/ml镁标准溶液：将0.1658g氧化镁(MgO，GR，105℃烘干)，用10％盐酸溶解，用1％盐酸溶液稀至1L。
　　
　　[仪器]
　　
　　原于吸收分光光度计；钾、钠、钙、镁空心阴极灯；可调六联电炉；植物粉碎机。
　　
　　[样品处理]
　　
　　将植物组织在70℃烘干，用植物粉碎机磨细过lmm筛，准确称取l-5g(叶lg，皮2g，木材5g)置于250ml三角瓶内，加入30ml*-高氯酸(5:1)混合酸，瓶口放一只弯颈漏斗，静置过夜。第二天，在通风柜内用六联可调电炉控温消煮。保持微沸状态，这时放出大量棕色N02气体。当棕色气体消失，升高炉温使SiO2脱水至冒白烟为止。如果溶液不清白，可加入5m1*继续消煮，直至溶液变清并冒白烟为止。
　　
　　冷却后，加入20ml无离子水，用定量滤纸过滤到250ml容量瓶内，用热的1％盐酸溶液洗涤三角瓶和滤渣，直至无Fe3+反应为止。用无离子水定容，摇匀，作为待测溶液。
　　
　　[测定](一)钾、钠的测定
　　
　　钾、钠混合标准工作溶液系列：取5只l00ml容量瓶，分别加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mll00μg/ml钾标准溶液和0.1、0.2、0.4、0.6，0.8m1100μg/ml钠标准溶液，再分别加入2ml5％CsCl溶液，用无离子水定容。取2-10ml待测溶液和空白分别置于100ml容量瓶，加入2ml5％CsCl溶液，用无离子水定容。用空气-C2H2气火焰，分别在766．5nm和589．0nm测定钾和钠。绘制标准工作曲线，或将标准浓度输入仪器，读出浓度值。
　　
　　(二)钙、镁的测定
　　
　　钙、镁混合标准工作溶液系列：取5只100ml容量瓶，分别加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml100μg/ml钙标准溶液和0.1、0.2、0.4、0.6、0.8m1100μg/ml镁标准溶液，再分别加入2ml5％LaCl3溶液，用无离子水定容。取2-10ml待测溶液和空白分别置于100ml容量瓶内，加入2ml5％LaCl3溶液，用无离子水定容。使用空气-C2H2气火焰，分别在波长422．7nm和285．2nm测定钙和镁。[计算]植物组织中钾、铂、钙、镁的百分比含量可按下式计算：K、Na、Ca或Mg(%)=(C*D*体积)/(重量*100000)式中C--从标准工作曲线直接读出的浓度(μg/ml)；D--稀释倍数；1．在可调电炉上消化样品时，开始温度不易过高，以防反应太激烈而溅出。zui后要尽可能赶尽高氯酸，但又不能蒸干而引起爆炸。2．Fe2+的检验：将1滴滤液滴到白色瓷板凹槽内，加1滴10％KCNS溶液，无红色产生，表示无Fe3+，沉淀已洗净。反之亦然．

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