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食品金属检测 微波消解法
阅读:1634 发布时间:2013-10-14
微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力,使样品温度升高,同时采用密封装置,在加入一定量的酸溶液,达到使样品中有机物质分解的目的。
该方法优点是
1.消化时间短,微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。采用微波消解系统制样,消化时间只需数十分钟,大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间,与此同时微波消解还可以控制反应条件,使制样精度更高;
2.由于微波在使样品发生内加热时,还引起酸与样品之间较大的热对流,使酸与样品充分接触,zui大限度发挥酸的作用;
3.消化中因消化罐*密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂,减少了对环境的污染和改善试验人员的工作环境;
4.微波消化是在密闭容器内进行,易挥发元素损失少,回收率高,耗酸量减少(3-5ml),空白值大为降低,从而挺高了结果的准确性。是目前为止应用zui广泛的一种样品前处理方法。
但是微波消解也有缺陷,例如样品取样量很小,一般固体样品小于1g,液体样品小于2ml,同时样品消解前必须进行预处理(放置过夜或低温处理等),处理完的消解液须赶除液体中的剩余酸和氮氧化物(湿法消化也需要)等,这和湿消化法的缺陷一样。zui值得注意的是由于使用的是微波加热,实验过程中要防止微波的泄露,特别值得注意的是要掌握消解样品的种类和称样量之间的关系,严格控制反映条件,防止消解罐因为压力过大而变形,造成安全隐患。
水产品、肉制品、粮食中汞元素的测定通常使用微波消解法,在使用前加酸放置过夜,有利于下一步的消化。酒类样品需要先排干乙醇再进行消化。