清洗检测器方法

清洗检测器方法

在色谱操作过程中，检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗检测器的问题。若沾污的物质于高沸点成分，通常可将检检器加热至zui高使用温度后，再通入载气，就可清除。使用有放射源的检定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度，此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。

若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较*的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗过的部分不能用手摸。

热导检测器的清洗

将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满检定器的测量池，浸泡一段时间（20分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热检测器，通载气冲洗数小时后即可使用。

氢焰离子化检测器的清洗

当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器联接起来，然后通载气并将检测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。在此温度下保持1－2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。

当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300－400＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：1），也可以用超声波清洗，zui后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如、二氯甲烷等）。以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。

洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。

一般采用

1）热清洗法：也就是检测器高温烘烤300-350度

2）热水蒸气法：接上空柱后检测器升至高温300-350度，每次进水10-15uL，50-100次

3）氢烘烤法：载气换成氢气，流速30-40ml/min，检测器300-350烘18-24h