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北京乐氏联创科技有限公司
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阅读:318发布时间:2021-7-10
0 引言
室内空气污染已经成为危害人类健康的隐形杀手,“室内”主要指居室内,室内空气污染是指由于各种原因导致的室内空气中有害物质超标,进而影响人体健康的室内环境污染行为。研究表明,室内空气污染的程度是室外空气污染的2-5倍,严重的时候能够达到100倍,美国已经将室内污染归结为影响人类健康的五大危害之一,世界卫生组织也将室内空气污染作为影响人类健康的比较的威胁因素,根据相关统计,近半数的人处于室内空气污染中,这也导致很多呼吸道疾病问题的上升。TVOC是影响室内空气品质中三种污染中影响较为严重的一种,在常温下可以蒸发的形式存在于空气中,它的毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性,会影响皮肤和黏膜,对人体产生急性损害。因此为了保护人类身体健康,需要不断提高室内空气中TVOC浓度检测的准确性,进而对影响检测准确性的相关因素进行研究也会非常必要。
1 TVOC的检测原理和方法
1.1 检测原理
运用吸附管采集一定体积的空气样品,将空气样品中存在的挥发性有机化合物保留在吸附管中。为了得到挥发性气体中有机化合物的解析气体进行色谱分析,实验通过使用热解析装置对加热吸附管中的气体进行加热,在色谱分析的基础上保留时间定性和峰面积的定量,进而得到TVOC 的含量。
1.2 检测方法
1)用吸附采集空气样本5L,并将皂膜流量计校准,对样本采样的时间、流量、大气压和温度进行记录,提供分析的数据。
2)将热解析的温度控制在250℃,时间控制在5min,氮气压力设定为0.08 MPa,进样的时间为30s。
3)对于温度的控制,首先保持3min时间的50℃初始温度,以5℃/min的速率升温至180℃,然后在180℃温度上保持5min,接着以10℃/min 的速率升温至250℃,并在250℃这个温度保持2min,进样口:250℃,检测器:300℃。
4)用热解析气相色谱仪的标准溶液,分别为0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL,以峰面积为纵坐标,各组分含量为横坐标,通过计算回归方程,划出相应的标准线。
5)用与标准系列相同的分析方法分析采集的待测气体。
2 对准确性检测的影响因素分析
2.1 采样过程
对吸附管的处理,吸附管应在高温下用惰性气体加热进行活化处理,并在清洁的气体中进行冷却处理,只有保证吸附管活化时间、活化条件、封存条件及系统特性一致,才可以忽略未采样管特殊性带来的影响,因此进行充分活化是非常必要的,并将活化好的吸附管置于密封干燥器皿中存放。
对于样本采集过程的控制,采样流量和时间决定了采样体积,进而关系到检测结果准确性的计算,随着采样流量增加,其浮子显示流量与真实流量的偏差值会加大,从而影响样本体积的准确性,因此,在采样过程中我们需要用皂膜流量计进行校正,对采集的样本进行控制,将气体穿透的不良影响降到低。对于采样点的控制,应控制距离墙面不小于0.5m,距离地面0.8~1.5m处,检测点的选择,也需要避开通风口,对于自然通风的工程,则需要在门窗关闭一段时间后进行检测,通过对这些因素的考虑,不断提高采集到的样本的准确性和适用性,降低对准确性影响的不良因素,提高检测结果的准确性。
2.2 操作条件
操作参数控制合适与否,影响到实验检测的灵敏度、稳定性和线性的宽度,载气的种类和纯度是主要的研究参数,其他参数包裹气流速度和配比,检测其的温度等等。
载气的种类和纯度,为了达到较好的峰形效果,需要加强对载气的纯度要求,一般对载气纯度的要求是99.9%,但是对于灵敏度要求较高的检测器来说,载气的纯度至少要达到99.99%以上。
气体的配比与流速,佳氮氢配比,佳分离条件决定了载气的佳流速,根据载气的选择不同决定了氢气的佳流速,目前来说还没有办法确定佳的氮氢配比,只能通过多次试验来确定合适的气流比,继而确定佳的氮氢配比。在FID 中,空气不仅能提供声称离子的氧气,还具有清洁作用,能够带走燃烧的产物。空气流速的增减影响到灵敏度,但是当流速达到一个对应值以后,灵敏度将不再随着空气的增加而变化,基于这样的原因,将灵敏度不再变化的空气流速再增加50mL/min左右,空气流速增大,同样会带来不规则的影响。
2.3 测试方法
采用热解析直接进样的气相色谱法,以TP-2030 为例,必须对解析炉温度进行控制,只有将温度控制在50℃以下才能把样品放入解析炉中。这样做的目的是为了防止TVOC 检测结果偏低,避免吸附管中的低沸点化合物提前挥发出来,解析炉与进样口的温度设置也同样需要协调好,低温容易在进样口冷凝,高温则会促使有机物的讲解。热解吸的过程受升温速率和终温度的影响,热解吸温度低,可能会使TVOC 样品解析不*,回收率低,吸附管中残存量大;然而热解吸温度太高,则会造成TVOC 中热定性差的组分分解,回收率降低,温度过高过低都会影响检测的准确性。
2.4 峰形
后还要看所获得的峰形,畸形峰是色谱实验中棘手的问题。由于对峰面积积分方法的不同对结果的影响很大,所以要尽量避免畸形峰的出现。一般出现前伸峰可以考虑应用分流方法处理,而出现拖尾峰时则要着重考虑柱子是否受到污染。
3 结论
综上所述,TVOC 检测的影响因素很多,在检测过程中必须对其加以严格控制,不断提高检测能力,才能保证检测结果的准确性,为社会提供科学、公正的检验数据和结果。在准确检测的基础上,做好预防措施:如使用环保材料,保持通风,放置竹炭活性炭净化器和种植能吸收有害物质的花卉等等。
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