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隆拓奥氏气体测定方法

阅读:1879发布时间:2012-5-28

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1、任务与目的
准确及时地控制焦炉煤气的质量,为准确指导生产、降低消耗提供依据。
2、测定原理
利用气体中各组分能被具有不同吸收能力的试剂,按顺序加以吸收,不被吸收的剩余气体组分,则可加入部分空气,使其爆炸,然后根据吸收和爆炸前后体积变化及生成物的体积量计算混合气体各组分含量。
3、分析步骤
 (1)首先检查分析仪器的密封情况。关闭所有旋塞观察三分钟,如果液面没有变化说明不漏气。
(2)将样气送入量气管然后全部排出,置换三次,确保仪器内没有空气。准确量取样气100ml为V1。读数时保持封闭液瓶内液面与量气管内液面水平。
(3)*个吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因为氢氧化钾溶液可以吸收CO2及少量H2S等酸性气体,而其他组分对之不干扰,故排在*。
将样气送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,如果两次度数一致说明气体*吸收,吸收至读数不变记为V2。
(4)第二个吸收瓶的作用是吸收不饱和烃。不饱和烃在硫酸银的催化下,能和浓硫酸起加成反应而被吸收。
将样气送入不饱和烃吸收瓶,往返吸收zui少18次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V3。
 (5)第三个吸收瓶的作用是吸收氧气。焦性没食子酸碱性溶液能吸收O2,同时也能吸收酸性气体如CO2,所以应该把CO2等酸性气体排除后再吸收O2。
将样气送入氧气吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V4。
(6)第四,五,六个吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亚铜氨溶液能吸收CO,但此溶液与二氧化碳,不饱和烃,氧气都能作用,因此应放在zui后。吸收过程中,氯化亚铜氨溶液中NH3会逸出,所以CO被吸收完毕后,需用5%的硫酸溶液除去残气中的NH3,因为煤气中CO含量高,应使用两个CO吸收瓶。
将样气送入*个CO吸收瓶往返吸收zui少18次,再用第二个CO吸收瓶往返吸收zui少8次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收zui少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变为V5。
(7)将样气送入第六个吸收瓶,取剩余样气的1/3送入量气管,在中心三通旋塞处加氧气,将中心三通旋塞按顺时针旋转180°,将氧气送入量气管,混合后量气管读数为100ml,将中心三通旋塞按顺时针旋转45º,把量气管内气体分四次使用高频火花器点火进行爆炸,*次爆炸体积为10ml左右,第二次爆炸体积为20ml左右,第三次爆炸体积为30ml左右,第四次将剩余气体全部爆炸。冷却后将全部气体送入量气管中,记下量气管读数V6。
(8)将剩余气体送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收zui少8次,然后将样气送入量气管读数,再往返吸收两次后重新读数,吸收至读数不变记为V7。
 (9)通过上述的吸收及燃烧法测定后,剩余的气体体积为N2。
(10)公式计算
   CO2% =V1-V2        
CmHn% =V2-V3    
 O2% =V3-V4
   CO% =V4-V5        
 CH4%=(V6-V7)×3×100/V1 
H2%=[2×3(100-2(V6-V7)]×100/(3×V1)
N2%=V1- CO2%- CmHn%- O2%- CO%- CH4%- H2%
Q发热量=2590×H2%+17000×CmHn%+3040×CO%+8560×CH4%)×4.18%
4、注意事项
(1)保持室内通风。
(2)分析室温度要保持15℃以上,否则焦性没食子酸钾吸收率低,造成误差。
(3)发现吸收剂效率下降,应及时更换,正常情况下根据吸收频率更换吸收剂。
(4)各吸收瓶应注入液体石蜡,以隔绝空气。
(5)各吸收瓶液体不能冲出规定刻度而到梳形管,以免影响准确度。
(6)前后读数时间间隔应保持一致。
( 7) 爆炸瓶的铂金丝有油污时不爆炸,应清洗或通电燃烧。
(8)爆炸实验时不要对着有人的地方,以免发生危险。
(9)爆炸时用手固定爆炸瓶旋塞,防止爆炸时将旋塞冲开。
(10)爆炸时爆炸瓶和高频火花器接口处应保持有水。
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