博精科技为大家分享红外测油仪的国标内容：HJ 637-2018水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法，希望对有相关需要朋友有所帮助。

2018-10 -10 公布 2019-01 -01 执行

前 言

为落实《中华人民共和国环境保 ** 》和《中华人民共和国水污染防治法》，维护绿色生态 自然环境，确保身体健康，标准水里石油类和动物与植物油类的测定法，拟定本标准。

本标准要求了测量化工废水和生活污水处理中石油类和动物与植物油类的红外线气相色谱法。

本标准是对《水体 石油类和动物与植物油类的测量 红外线气相色谱法》（HJ 637-2012） 的修定，原拟定企业为：长春环境监测站站。修定的具体内容如下所示：

——改动方式应用领域为化工废水和生活污水处理；

——改动“总油"名字为“油类"；

——改动萃取剂为四氯乙烯。

始行标准执行之日起，原标准《水体 石油类和动物与植物油类的测量 红外线气相色谱法》 （HJ 637-2012）废除。本标准由环境监测司、政策法规与标准司机构制定。本标准拟定企业：广东环境监测站。本标准认证企业：广州环境监测站站、广东省清远市环境监测中心、中山市环境监测中心、湖 南省环境监测站站、广东水文水资源监测总站和济南环境监测站站。

本标准2018年10月10日准许。

本标准自2019年1月1日起执行。

本标准由表述。

水体 石油类和动物与植物油类的测量 红外线气相色谱法

提醒：试验中所运用的四氯乙烯对身体健康有危害，标准饱和溶液配置、试品制取及其测量过 程应在通风橱内开展，实际操作时要按照规定规定配戴安全防护器材，防止直接接触肌肤和衣服。

1 应用领域本标准要求了测量水里石油类和动物与植物油类的红外线气相色谱法。本标准适用化工废水和生活污水处理中的石油类和动物与植物油类的测量。当抽样容积为 500 ml，提取液容积为 50 ml，应用 4 cm 石英石比色皿时，方法检出限为 0.06 mg/L，测量值为 0.24 mg/L。

2 规范化引入文档本标准具体内容引入了以下文档或在其中的条文。只要是不标明日期的引入文档，其合理版本号适 用以本标准。HJ/T 91 地面水和污水监测技术标准

3 专业术语和界定以下专业术语和界定适用本标准。

3.1 油类 oil and grease 指在 pH≤2 的前提下，可以被四氯乙烯提纯且在峰位为 2930 cm-1、2960 cm-1和 3030 cm-1 上有特点消化吸收的成分，是指石油类和动物与植物油类。

3.2 石油类 petroleum 指在 pH≤2 的前提下，可以被四氯乙烯提纯且不被硅酸镁吸咐的成分。

3.3 动物与植物油类 ani ** l fats and vegetable oils 指在 pH≤2 的前提下，可以被四氯乙烯提纯且被硅酸镁吸咐的成分。

4 方式基本原理水质采样在 pH≤2 的标准下要四氯乙烯提纯后，测量油类；将提取液用硅酸镁吸咐除去动植 物油类等正负极成分后，测量石油类。油类和石油类的成分均由峰位各自为 2930 cm-1（CH2 官能团中 C—H 键的伸缩式震动）、2960 cm-1（CH3官能团中 C—H 键的伸缩式震动）和 3030 cm-1（芳 香环中 C—H 键的伸缩式震动）处的OD值 A2930、A2960和 A3030，依据校准指数开展测算；动1绿色植物油类的成分为油类与石油类成分之差。

5 实验试剂和原材料除非是另有表明，剖析时均应用符合我国标准的分析纯化学药品，试验自来水为纯净水或同 等纯净度的水。

5.1 硫酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。

5.2 盐酸溶液：1＋1。用硫酸（5.1）配置。

5.3 四氯乙烯（C2Cl4）：以干躁 4 cm 空石英石比色皿为对照品，在 2800 cm-1～3100 cm-1中间使 用 4 cm 石英石比色皿测量四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处OD值应各自不超过 0.34、0.07、0。

5.4 正十六烷（C16H34）：色谱纯。

5.5 异辛烷（C8H18）：色谱纯。

5.6 苯（C6H6）：色谱纯。

5.7 （Na2SO4）。放置马沸炉内 550 ℃下加温 4 h，稍冷后装进磨口玻璃瓶中，放置空气干燥器内存储。

5.8 硅酸镁（MgSiO3）：150 μm～250 μm（100 目～60 目）。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，放置马沸炉内 550℃加温 4 h，稍冷后移进空气干燥器中制冷至室 温。称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，依据硅酸镁的品质，按 6%（m/m）占比添加适量 的纯净水，密塞并充足震荡，置放 12 h 后应用，于磨口玻璃瓶内储存。

5.9 玻璃纤维棉 应用前，将玻璃纤维棉用四氯乙烯（5.3）泡浸清洗，晾晒预留。

5.10 正十六烷标准储备液：ρ≈10000 mg/L。称量 1.0 g（精确至 0.1 mg）正十六烷（5.4）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.3） 滴定剂，混匀。0℃～4℃冷冻、遮光可储存 1 年。

5.11 正十六烷标准应用液：ρ=1000 mg/L。将正十六烷标准储备液（5.10）用四氯乙烯（5.3）稀释液滴定剂于 100 ml 容量瓶中。

5.12 异辛烷标准储备液：ρ≈10000 mg/L。称量 1.0 g（精确至 0.1 mg）异辛烷（5.5）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）定 容，混匀。0℃～4℃冷冻、遮光可储存 1 年。5.13 异辛烷标准应用液：ρ=1000 mg/L。将异辛烷标准储备液（5.12）用四氯乙烯（5.3）稀释液滴定剂于 100 ml 容量瓶中。

5.14 苯标准储备液：ρ≈10000 mg/L。称量 1.0 g（精确至 0.1 mg）苯（5.6）于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）滴定剂， 混匀。0℃～4℃冷冻、遮光可储存 1 年。

5.15 苯标准应用液：ρ=1000 mg/L。将苯标准储备液（5.14）用四氯乙烯（5.3）稀释液滴定剂于 100 ml 容量瓶中。

5.16 石油类标准储备液：ρ≈10000 mg/L。2按 65:25:10（V/V）的占比，量取正十六烷（5.4）、异辛烷（5.5）和苯（5.6）配置混和 物。称量 1.0 g（精确至 0.1 mg）混合物质于 100 ml 容量瓶中，用四氯乙烯（5.3）滴定剂，混匀。0℃～4℃冷冻、遮光可储存 1 年。注：也可按 5:3:1（V/V）的占比，量取正十六烷、姥鲛烷和二甲苯配置混合物质。

5.17 石油类标准应用液：ρ=1000 mg/L。将石油类标准储备液（5.16）用四氯乙烯（5.3）稀释液滴定剂于 100 ml 容量瓶中。

5.18 吸咐柱 在公称直径 10 mm，约长 200 mm 的夹层玻璃柱出入口封堵小量的玻璃纤维棉（5.9），将硅酸镁（5.8） 慢慢倒进夹层玻璃柱中，边倒边轻轻地敲击，添充相对高度约为 80 mm。

6 仪器设备和机器设备

6.1 红外测油仪或红外线原子吸收光谱：能在 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处精确测量OD值， 并装有 4 cm 有盖石英石比色皿。

6.2 水准震荡器。

6.3 取样瓶：500 ml 广口玻璃瓶子。

6.4 夹层玻璃布氏漏斗。

6.5 三角瓶：50 ml，具塞磨口。

6.6 比色管：25 ml、50 ml，具塞磨口。

6.7 分液漏斗：1000 ml，具聚四氟乙烯旋塞阀。

6.8 容量瓶：1000 ml。

6.9 一般试验室常见容器和机器设备。

7 试品

7.1 试品的收集 参考 HJ/T 91 的有关要求用取样瓶（6.3）收集约 500 ml 水质采样后，添加盐酸溶液（5.2） 碱化至 pH≤2。

7.2 试品的储存 如试品不可以在 24 h 内测量，应在 0℃～4℃冷冻储存，3 d 内测量。

7.3 试件的制取

7.3.1 油类试件的制取 将图纸迁移至 1000 ml 分液漏斗（6.7）中，量取 50 ml 的四氯乙烯（5.3）清洗样品瓶 后，所有迁移至分液漏斗（6.7）中，充足震荡 2 min，并常常打开旋塞阀排气管，静放分层次；用 子取玻璃纤维棉（5.9）放置夹层玻璃布氏漏斗（6.4），取适量的（5.7）铺于上边；开启分 液布氏漏斗旋塞阀，将下一层有机相提取液根据配有（5.7）的夹层玻璃布氏漏斗（6.4）放入 50 ml 比色管（6.6）中，用适当四氯乙烯（5.3）润洗玻璃布氏漏斗（6.4），润洗剂合拼至提取液中， 用四氯乙烯（5.3）滴定剂至标尺。将顶层水相所有迁移至容量瓶，精确测量试品容积并纪录。注：可应用全自动提纯取代手动式提纯；可以用硅酸铝纤维毡滤棉取代玻璃纤维棉，硅酸铝纤维毡滤棉应用前要放置马弗34炉内550 ℃下加温4 h，制冷后应用。

7.3.2 石油类试件的制取

7.3.2.1 震荡吸咐法 取25 ml提取液，倒进配有5 g硅酸镁（5.8）的50 ml三角瓶（6.5），放置水准震荡器（6.2） 上，持续震荡20 min，静放，将玻璃纤维棉（5.9）放置夹层玻璃布氏漏斗（6.4）中，提取液倒进夹层玻璃漏 斗（6.4）过虑至25 ml比色管（6.6），用以测量石油类。

7.3.2.2 吸咐柱法 取适量的提取液过硅酸镁吸咐柱（5.18），弃去前5 ml过滤出来液，剩下一部分连接25 ml色度 管（6.6）中，用以测量石油类。

7.4 空缺试件的制取 用试验自来水添加盐酸溶液（5.2）碱化至 pH≤2，依照试件的制取（7.3）同样的流程开展 空缺试件的制取。

8 剖析流程

8.1 校正 各自量取2.00 ml正十六烷标准应用液（5.11）、2.00 ml异辛烷标准应用液（5.13）和 10.00 ml苯标准应用液（5.15）于3个100 ml容量瓶中，用四氯乙烯滴定剂至道路标线，混匀。正十六烷、 异辛烷和苯标准溶液的浓度各自为20.0 mg/L、20.0 mg/L和100 mg/L。以4 cm石英石比色皿添加四氯乙烯为对照品，各自精确测量正十六烷、异辛烷和苯标准饱和溶液在 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处的OD值A2930、A2960、A3030。将正十六烷、异辛烷和苯 标准饱和溶液在以上波数处的OD值依照公式计算（1）联立方程式，经求得后各自获得对应的校准 指数X，Y，Z和F、

式中：

ρ——四氯乙烯中油类的成分，mg/L；A2930、A2960、A3030 ——各相匹配峰位下测定的OD值；

X——与CH2官能团中C—H键OD值相对性应的指数，mg/L/OD值；

Y——与CH3官能团中C—H键OD值相对性应的指数，mg/L/OD值；

Z——与芬芳环中C—H键OD值相对性应的指数，mg/L/OD值；

F——脂肪烃对脂肪烃危害的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1与3030 cm-1处的吸 亮度之比。

针对正十六烷和异辛烷，因为其脂肪烃成分为零，即

则有：

由公式计算（2）可获得 F 值，由公式计算（3）和（4）可获得 X 和 Y 值。针对苯，则有：

由公式计算（5）可获得 Z 值。式中：ρ(H)——正十六烷标准溶液的浓度，mg/L；ρ(I) ——异辛烷标准溶液的浓度，mg/L；ρ(B) ——苯标准溶液的浓度，mg/L。A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)——各相匹配峰位下测得正十六烷标准饱和溶液的OD值；A2930(I)、A2960(I)、A3030(I) ——各相匹配峰位下测得异辛烷标准饱和溶液的OD值；A2930(B)、A2960(B)、A3030(B)——各相匹配峰位下测得苯标准饱和溶液的OD值。

注1：可选用姥鲛烷替代异辛烷、二甲苯替代苯，以同样方式测量校准指数。

注2：红外线原子吸收光谱或红外测油仪在出厂时假如设置了校准指数，可以立即按11.3.1开展校准指数的检 验

8.2 测量

8.2.1 油类的测量 将提取液（7.3.1）迁移至4 cm石英石比色皿中，以四氯乙烯作对照品，于2930 cm-1、2960 cm-1、 3030 cm-1处精确测量其OD值A 2930、A2960、A3030。

8.2.2 石油类的测量 将经硅酸镁吸咐后的提取液（7.3.2）迁移至4 cm石英石比色皿中，以四氯乙烯作对照品，于 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处精确测量其OD值A 2930、A2960、A3030。8.3 空缺试件的测量 按与试件测量（8.2）同样的流程，开展空缺试件（7.4）的测量。

9 結果计算与表明

9.1 测算

9.1.1 油类或石油类浓度值的测算 试品中油类或石油类浓度值按公式计算（6）测算：

式中：

ρ——试品中油类或石油类的浓度值，mg/L；

ρ0——空缺试品中油类或石油类的浓度值，mg/L；

X——与CH2基团中C—H键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；

Y——与CH3基团中C—H键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；

Z——与芳香环中C—H键吸光度相对应的系数，mg/L/吸光度；

F——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1与3030 cm-1处的吸光 度之比。

A2930、A2960、A 3030 ——各对应波数下测得的吸光度；

V0——萃取溶剂的体积，ml；

Vw——样品体积，ml；

D——萃取液稀释倍数。

9.1.2 动植物油类浓度的计算 样品中动植物油类按公式（7）计算：ρ（动植物油类）= ρ（油类）－ ρ（石油类） （7） 式中：ρ（动植物油类）——样品中动植物油类的浓度，mg/L；ρ（油类）——样品中油类的浓度，mg/L；ρ（石油类）——样品中石油类的浓度，mg/L。

9.2 结果表示 测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留 3 位有效数字。

10 精密度和准确度

10.1 精密度 六家实验室对配制浓度为 0.20 mg/L、1.00 mg/L、4.00 mg/L 的石油类样品进行 6 次重复 测定。实验室内相对标准偏差范围分别为：2.4%～13%，0.8%～4.7%和 0.8%～3.6%；实验 室间相对标准偏差分别为：20%、9.7%和 5.9%；重复性限 r 分别为：0.05 mg/L、0.08mg/L 和 0.26 mg/L；再现性限 R 分别为：0.13 mg/L、0.26 mg/L 和 0.65 mg/L。六家实验室对含石油类浓度为 0.94mg/L、1.84 mg/L 的工业废水以及生活污水两种不同 类型的实际样品进行 6 次重复测定。实验室内相对标准偏差范围分别为：1.1%～4.7%和 1.0%～5.2%；实验室间相对标准偏差分别为：6.2%和 9.1%，重复性限 r 分别为：0.09 mg/L 和 0.17 mg/L；再现性限 R 分别为：0.18 mg/L 和 0.50 mg/L。

10.2 准确度 六家实验室分别对空白样品进行了加标分析测定，加标量分别为 0.10 mg、0.50 mg、 2.00mg，重复测定 6 次。加标回收率范围分别为：75%～138%，78%～104%，81%～95%；加标回收率最终值分别为：111%±44%，94%±18%，91%±11%。六家实验室分别对工业废水以及生活污水两种不同类型的实际水样进行石油类加标回 收率测定，加标量分别为 0.50 mg、1.00 mg，重复测定 6 次。加标回收率范围分别为：84%～ 98%，81%～99%；加标回收率最终值分别是：92%±11%和 91%±15%。

11 质量保证与质量控制

11.1 四氯乙烯品质检验 四氯乙烯须避光保存。使用前须按照（5.3）进行四氯乙烯品质检验和判定，确认符合7 要求后方可使用。

11.2 空白试验 每分析一批（≤20 个）样品至少做一个实验室空白试验，空白试验结果应低于方法测定 下限。

11.3 校准检验

11.3.1 校正系数的检验 每批样品均应进行校正系数的检验，使用时根据所需浓度，取适量石油类标准使用液 （5.17），以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油类标准溶液，与试样测定（8.2）相同的步 骤进行测定，按照公式（1）计算石油类标准溶液的浓度。如果测定值与标准值的相对误差 在±10%以内，则校正系数可采用，否则重新测定校正系数并检验，直至符合条件为止。每季度至少测定3个浓度点的标准溶液进行校正系数的检验。

11.3.2 标准样品检验 必要时，使用有证标准物质/样品进行检验。

12 废物处理 四氯乙烯废液应集中存放于密闭容器中，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。

13 注意事项

13.1 同一批样品测定所使用的四氯乙烯应来自同一瓶，如样品数量多，可将多瓶四氯乙烯 混合均匀后使用。

13.2 所有使用完的器皿置于通风橱内挥发完后清洗。

13.3 对于动植物油类含量＞130 mg/L 的废水，萃取液需要稀释后再按照试样的制备（7.3） 步骤操作。