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天津博精科技有限公司
阅读:100发布时间:2022-4-14
HJ637-2018年,红外分光光度法选用红外三波长(红外光谱法)作为石油测量的统一标准。
用红外油测量仪测量的矿物油一般由烷烃、环烷烃和芳香烃组成。
广泛应用于环境监测系统、石化、水文水利、污水处理厂、火力发电厂、钢铁企业、大学科研教学、农业环境监测、铁路环境监测、汽车制造、海洋环境监测、交通环境监测、环境研究等实验室和实验室。
1.红外测油仪的工作原理:
根据HJ637-根据2018年的标准,用四氯乙烯提取水中的油来确定总提取物,然后用硅酸镁吸附提取物。去除动植物油等极性物质后,确定石油。总提取物和石油的含量由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动),2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香烃中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A计算3030。动植物油的含量按总提取物与石油的含量差计算。
cm-1(CH3)、 2960cm-1(CH2)、3030cm-1(芳香烃)是石油矿物油的主要组成部分。其组成中的任何化合物都可以由这三个基团组装而成。因此,只有上述三个基团的数量才能测量石油含量。
2.三波长计算公式由来:
根据吸收的加和性,三波数的吸光度A2930、A2960、A3030分别是三类基团吸收的分类汇总值,因此其原始公式为:
C=x* A2930 y* A2960 z* A3030 (1)
C溶剂中矿物油的浓度,x、y、z 分别为CH2、 CH3、芳环的C-H键的吸光度系数。因脂烃基对芳环的吸收有叠加,尽管很小,但芳环的吸光度系数大(2),易引起大的误差,需引入校正系数F对A3030修正:
C=x* A2930 y* A2960 z*( A3030- A2930/F) (2)
这就是三波长红外光谱法的计算公式。
理论上,吸收系数是一个特定的值,但随着仪器的精度和操作条件的不同,仪器的值可以通过模型化合物的纯物质来校准。分别准备丰富的CH2(如正十六烷)、 CH3(如鲭烷或异辛烷)、芳环(如甲苯或苯)基团的单一标准溶液x,y,z:在3400-1~60000px-红外光谱扫描在1之间,红外光谱见图1。
cm-1、2960 cm-1、2930 cm-三联方程组依次代入13处的吸光度,其中包括F正十六烷A2930/ A3030值。
在特定条件下,x、y、z、F保持稳定,使用EP900红外测油仪的响应系数见表2。
3.系数验证及适应性检验
为验证校正系数,分别使用国家标准样品和自配系数B结果见表3。
试验结果表明,校正系数的平均回收率为96.7%,相对误差在-0.5%~-5%能满足实际测量要求。
三波长红外光谱法充分考虑了链烷、环烷和芳香烷的共同影响,能够适应混合烃的测定,避免标准油问题,具有很大的优势。其对碳氢化合物组成比例变化的适应性验证见表3。
表3显示,三波长红外光谱法对各种碳氢化合物组成甚端比例的样品都有很好的响应,不需要在每次测量样品前提取或准备标准油,充分显示了该方法对样品中烃类成分变化的*适应性。
4.近红外光源与中红外光源在红外光谱法中的应用差异:
虽然没有严格的边界,但非分散器使用近红外光源来测量中红外区域的信息(近红外光区域的边缘),能量弱,灵敏度低,特别是对芳香环的响应(大型仪器也是如此,见表1)。建议使用中红外光源进一步提高仪器的灵敏度。
5.红外测油仪的技术应用
项目
33SD≤0.02mg/L(测量11次空白3倍标准偏差)
方法检出限(水样) 0.002mg/L
.0-99%油(稀释或富集提取测量)
RSD≤1%(20-100mg/L测定油标样11次)
测量四氯乙烯 px-1 吸光度:<0.2(A)
mg/L(苯国家标准物质)
精度误差 <>
相关系数 相关系数 相关系数 相关系数 相关系数 相关系数相关系数 相关系数 相关系数 相关系数 相关系数 相关系数相关系数R>0.9999
全谱扫描,30秒/次
px-1~60000px-1(即2941nm~4167nm)
吸光范围 .0000~2.0000AU(即透过率100~1%T)
分辨率 .001mg/L
±12.5px-1
使用温度和湿度 ℃-40℃,湿度≤90﹪
主机外形尺寸 125px×875px×325px(长宽高)
(220220±22)V、(50±1)Hz、50VA
仪器的主要应用范围是地表水、地下水和工业废水的油含量,也可用于餐饮烟气和固体油含量的监测。红外油测量仪是测量水、气、固体油含量的仪器。
6.红外测油仪的应用行业及标准
测定环境监测站、生活污水和工业废水 GB8978-1996污水综合排放标准
饮食业油烟监测单位 GB1843-2001饮食业油烟排放标准
市政排水检测站或污水处理厂 GB ** 18-2002城市污水处理厂污染物排放标准
或者 GB3838-2002地表水环境质量标准
石化企业 GB3551-83
铁路环境监测站GB5469-85铁路货车清洗废水排放标准
火力发电厂环境监测站 GB8978-1996污水综合排放标准及其他标准
冶炼行业废水监测 GB13456—92钢铁工业水污染物排放标准
海洋渔业水质监测 GB3097海洋水质标准GB11607渔业水质标准
水文环境监测站GB3838-2002地表水环境质量标准
农产品质量监督检验中心GB4284-84农用污泥污染物控制标准
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