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博精丨红外光谱操作步骤及常见的问题

阅读:1250发布时间:2022-4-13

红外光谱由傅里叶改变(Fourier Transform infrared spectroscopy)缩写为FTIR。傅立叶红外光谱法是根据测量干涉图和对干涉图进行傅立叶转换的方法来测量红外光谱。红外光谱的抗压强度h(δ)与产生该光的两束相关光的光程差δ傅里叶变换的函数关系在中间。

傅立叶变换测量红外光谱用以操纵两相干光光程差的干涉仪测量获得下式表明的光照强度随光程差转变的干涉图其中v为波数,傅立叶变换将包括各种光谱信息的干扰图转换为具体的消化吸收光。傅立叶变换红光谱仪具有检高、测量精度高、像素高、测量速度快、散光眼低、波段宽等特点。随着电子信息技术的不断发展,FTIR也在快速发展。

该方法已广泛应用于化学、金属材料有机化学、无机化学、催化反应、石化设备、管理科学、生物体、制药和自然环境的分析。

●检验流程●

在傅立叶红外光谱变换测量中,关键有两个步骤:步是测量红外干扰图,它是一个极其复杂的频域谱,无法表达;

第二步是根据电子计算机快速涉图进行快速傅立叶转换计算,然后获得以光波长或波数为函数公式的时域谱,即红外光谱图。

第三步是分析红外谱图,首先识别特征,然后识别指纹;先强峰,后强峰;关于峰值的→证明

先鉴别特点区的强峰,找到其有关峰,开展所属

若对比度>=4.苯环结构优先考虑

下图为化学式C9H7NO红外光谱图显示了有机化合物的化学风格。

不饱和度U=(2 2*9 1-7)/2=7→很可能含有苯环

●常见的实际操作问题和常见问题●

1. 压片糖果法 KBr 加工储存

应用压片糖果KBr光谱仪不一定是纯的,海外也经常使用纯分析,但一定要注意以下几个方面:

①选择 正规可靠的商品,有水没关系,关键是没有杂质,尤其是有机化合物峰,也有SO42-,NO3-等等,可以先做一个红外看纯度。

②如果符合规定,可以解决大量问题KBr。首先,用干净的玛瑙研碗仔细研磨,然后在120年℃烘干处理24h,或马沸炉中400℃在专用空气干燥器中制冷30分钟。

③再做一个KBr红外线,看消化吸收。如果没有*的消化吸收,可以统一存放在空气干燥器中。

④另外,用小称量瓶和专用药勺取下一小部分KBr供平时应用和统一储存KBr分离KBr尽量避免打开频率。

⑤做红外线的KBr必须使用特殊类型,不需要与其他试验生成的混合使用。药物遵循只出不进的标准。已解决的KBr也是那样,以防环境污染。

⑥也可以使用纯光谱仪,但也需要进行上述解决方案。

⑦去掉,液态单晶片纯度很高,不需要去掉粉碎的片,可用于压片糖果。

2. 附面层 KBr 芯片解决方案

单晶片盐片长期使用,不*透明或不均匀,有几种方法可以完 :

①可用附加的抛光配件进行抛光。

②可先用细金相(浅色,物理系常有)打磨砂纸打磨抛光,然后继续用平丝绒布擦拭表面。

③海外有效的纯水 5丙酮混合物,首先滴入天鹅绒布表面抛光,然后迅速迁移到空气干燥的天鹅绒布表面摩擦。实际效果也很好。解决方案时必须戴胶手套,以防止手中水分的腐蚀。

3. 实际操作中常见的问题

a.理论上,研磨粒度分布应低于其红外光波长,以防止散射谱。注意 : 研磨的整个过程不要消化和吸收水分,也不要呼吸试验产品。

b.做红外线放试品情况下,留意轻开轻关试品室,与此同时,不必应对试品室呼吸,可以使环境的消化吸收扣的非常好。

c.盐片要从内到外清洗,有机溶液,比如甲苯不用沾很多。

d.液体试验要调整薄厚。

e.洗手和干躁很重要。

4. 一些*的试品处理方法

a.饱和溶液中产生的一些试验产品,如配合物等,不易获得。可以添加液体滴KBr中等干燥,研磨。如果试验产品不怕加热,可以在加热和干燥后进行测试。如果试验产品不能加热,可以在有机溶剂蒸发后放入空气干燥器中,当然,在测量红外线之前。

b.如果没有氟化钙盐片,可以使用一些含水量的试品KBr粉状压片糖果,将试品滴在上面,测试后扔掉。

c.通常使用坏的KBr例如,大部分碎片都可以开裂,专门用于测量含水量的试验产品。如果亮度不好,可以用丙酮5放水1,滴在天鹅绒布上抛光。

d.根据试品的优点来解决试品。

例如,轮胎橡胶产品不能研磨,一般压片糖果法难以取样:

①一般采样方法获得的谱图透过率差,无消化吸收特征;

②全反射红外光谱测量全反射红外光谱,不仅需要配件,而且由于橡木和塑料制品是灰黑色的,光谱的实际效果也很差。即使光谱变大,消化吸收峰值通过率仍为98%~99%,试品平整度不足,大便不成型,不整齐;

③采用一般的压片糖果法,采用有机溶剂熔化和研磨混合制样法,比较了几种不同类型的有机溶剂,达到了令人满意的实际效果。

5. 详细介绍了一些异常谱带

来源

668  CO2,空气中CO2 正负消化吸收

697  聚乙烯,损坏的聚乙烯水瓶座或别的机械设备解决试品全过程中

高压聚乙烯常用于79。

-

787  CCl4,应用CCl4后没有解决整洁问题

794  CCl4,CCl四汽体,和上面一样

823  KNO3.磷酸盐和的有机物

837  NaNO3.氧化硫与窗片上的水蒸气转化为,灯源有时会点燃

980  K2SO4.硫氰酸钾与离子交换的生成物

1110-1053  Si-O,采用夹层玻璃研究碗,玻璃粉末形成的谱带,宽峰

1110  Me-O,粉尘或其他物体造成的环境污染、宽度

1265  Si-CH3.有机硅树脂的应用有环境污染

1365  NaNO3,同837

2800~2900  (CH2)n 氮化合物化学物质

1378 NO3- 残渣,和CH3部位相仿

1428 CO32- 的无机盐及其残渣

1613-1515  COO- 碱土金属卤代盐、和羧酸反应转化为羧酸阳离子,压片糖可引起

1639  H2O,少量带入水的消化吸收

17 ** -1696  C=O,药物瓶塞、涂层、增粘剂等环境污染

1810  COCl2.暴露在空气中或阳光氧催化转化为少量光qi的谱带

1996  BO3-,碱土金属卤代盐,NaCl中偏硼酸正离子引起偏硼酸正离子

2326  CO2,CO2消化吸收

2347  CO二、正负空气CO2消化吸收

3450  H2O,压片糖果中KBr少量水的谱带,宽,一般

3650  H2O,石英加热管粘附水引起的锐谱带

3704  H2O,近红外光谱仪区厚消化吸收池采用或烃类溶剂中非质子化水-OH消化吸收,谱带锐

6. 详细介绍一些红外透光材料

红外透光材料的选择应根据测量光波长、冲击韧性、可靠性和合理性来考虑。参考文献报道的透光材料很多,但具体用途不多 :

(1) KBr:易潮解,光波长7800~400cm-1,(25μm透过率超过92%,不易超低温;

(2) 氧化钠 NaCl:易潮解,光波长500~625cm-1,(2~16μm) 不易超低温;

(3) 氟化钙 CaF2:不易潮解,光波长7800~1100cm-1 (1~9μm),超过90%的透过率,不抵抗机械设备的冲击;

(4) 氟化镁 MgF2:不易潮解,光波长0.11~8.5μm,透过率超过90%;

(5) 氟化钡 BaF2:不易潮解,光波长7800~800cm(1~12μm)透过率超过90%;

(6) 金钢石:一种碳,有Ⅰ型和Ⅱ两种类型,透光光波长10cm-1,(1000μm)。他们在4~6μm(2300~1660cm-1)有消化吸收,Ⅰ型仍在19~22μm和7~11μm金钢石的种类有两种消化吸收带;

(7) 锗 Ge:透光率越高,透光率越好,透光率受纯度和厚度的危害,23μm和40μm120℃不*透明;

(8) 硅 Si:耐机械设备和热冲击性可达15μm,可是,在9μm(1110cm-1)有消化吸收带;

(9) 压合块:红外结晶粉末充压成型,有MgF2,ZnS,CaF2,ZnSe,MgO混合压合块的物理性能超过结晶;

(10) 塑料:高密度聚乙烯20~1000μm可应用于远红外区,也可应用于高压聚乙烯、聚四氟乙烯等片状;

(11) 氯化银 AgCl:软,不易开裂,435cm-1(23μm以下),易失黑,贵;

(12) 溴化银 AgBr:软,不易开裂,285cm-1(35μm以下)作为全反射原料;

(13) 硫化锌 ZnS:不易潮解,光波长7800~700cm-1,(1~14μm)超过85%的透过率;

(14) 溴化(碘)KRS -5:TiI 58%和TiBr 42%混晶,不易开裂,光波长7800~200cm-1,(1~50μm),透

超过92%2%,折射率高,全反射原昂贵有害;

(15) 硒化锌 ZnSe:不易潮解,光波长7800~440cm-1,(1~23μm),超过68%的透过率;

(16) 石英石 SiO 2:不易潮解,光波长190nm~4.5μm,92%以上的透过率;

(17) 氟化锂 LiF:120~7000cm-一、易潮解形变形;

(18) 氮化镓 GaAs:2~14μm,耐擦洗,可替代硒化锌。


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