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青岛鲁海光电科技有限公司
一.概述氟化氢对人体有害,采样时应注意防护,避免吸入或接触皮肤和眼睛
一. 概述
氟化氢对人体有害,采样时应注意防护,避免吸入或接触皮肤和眼睛。实验中使用的氢氧化钠和氢氧化钾具有强烈的腐蚀性,试剂配制和样品前处理过程应避免接触皮肤和衣物。
二 .参考依据:
HJ 688-2019标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。本标准适用于固定污染源废气中氟化氢的测定。当采样体积为 20 L(标准状态),定容体积为 10 ml 时,方法检出限为 0.8 mg/m3,测定下限为 0.32 mg/m3。
三.原理
采用加热的采样管采集废气样品,经过滤膜滤除颗粒物,气态氟化氢和气化后的氟化氢 液滴被碱性吸收液吸收后生成氟离子。试样注入离子色谱仪进行分离检测,根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。
四. 检测指标:氟化氢
五. 仪器配置
青岛鲁海光电IC-8630离子色谱仪是由离子色谱主机、操作软件及所需附件组成的分析系统。配备阴离子分离柱、电导检测器等测定设备,适用于氟离子的检测。
六. 试剂及材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为电阻率≥18 MΩ·cm 的去离子水
1.氢氧化钾(KOH):优级纯
2.氢氧化钠(NaOH):优级纯
3.碳酸钠(Na2CO3):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存
4.(NaHCO3):优级纯,使用前应置于干燥器中平衡 24 h
5.氟化钠(NaF):优级纯,使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存
6.水溶液吸收液:c(KOH)=30 mmol/L 或 c(NaOH)=30 mmol/L
7. 淋洗液:根据仪器型号及色谱柱说明书使用条件进行配制
8.氟化物贮备溶液:ρ(F-)=500 mg/L
9.氟化物标准使用液:ρ(F-)=50 mg/L
10.滤膜:聚四氟乙烯材质,对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于 99.9%
七. 仪器和设备
1.离子色谱仪
2 .烟气采样器
3. 烟尘采样器
4. 吸收瓶
5 .连接管
6. 滤膜夹
7.冷却装置
8.恒温加热采样管
9.一次性水系微孔滤膜针筒过滤器
10.注射器
八.图谱
1-氟离子;2-氯离子;3-硫酸根离子;4-溴离子;5-硝酸根离子。
图 3 氟化物标准离子色谱图(氢氧根淋洗液体系)
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