Cleanert Double Layer 双层柱系列

Cleanert^® PestiCarb/NH₂
Cleanert^® PestiCarb/NH₂ 由等量的石墨化碳（PestiCarb）和氨基（NH₂）装填而成。石墨化碳经过特殊表面处理，对平面分子有很强的吸附能力，例如蔬果中的叶绿素和胡萝卜素等；NH₂ 为氨丙基键合硅胶，用于除去脂肪酸，有机酸等干扰物质；该固相萃取柱广泛应用于农残分析中，应用于日本肯定列表（Positive List System）中涉及的多种农药残留的检测，同时被应用于 GB 23200.8-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500 种农药及相关化学品残留量的测定分析方法中。

Cleanert^® PestiCarb/PSA
Cleanert^® PestiCarb/PSA 由等量的PestiCarb 石墨化碳（上层）和PSA（下层）装填而成，中间聚乙烯筛板隔开。石墨化碳经过特殊表面处理，对平面分子有很强的吸附能力，例如蔬果中的叶绿素和胡萝卜素等；PSA 为N- 丙基乙二胺键合硅胶，用于除去脂肪酸，有机酸，以及一些极性色素和糖类等干扰物质；与NH2 相比，其同时具有伯胺和仲胺，对于脂肪酸的去除效果更强，也被用于日本肯定列表（Positive List System）中动物组织，牛奶鸡蛋等富含脂肪的样品的净化。

Cleanert^® SAX/PSA
Cleanert^® SAX/PSA 由等量的SAX（上层）和PSA（下层）装填而成，中间聚乙烯筛板隔开。SAX为季铵盐键合硅胶，PSA为N-丙基乙二胺键合硅胶，两种材料都针对于脂肪酸和有机酸等酸性干扰物的去除，被用于Luke 和 Luke11 方法，在食品中农药的GC/MS 分析时，可明显减少基质效应，提高检测灵敏度。

双层柱净化柱使用方法

针对于多农残检测，选择一种可以吸附所有农残并洗脱下来的材料十分困难，所以双层柱利用两组材料相互配合，去除基质中的干扰物质，而不保留农残分析物。
如图所示，净化柱经过活化湿润后，在活化液即将流干的时刻立刻将样品加入净化柱中，待样品上样完毕加入适量的洗脱液，并将洗脱液浓缩至近干，重新定容过滤后待进样。

【解决方案】蔬菜水果中500种农药多残留的测定 GC-MS法

样品提取

称取20 g试样(精确至0.01 g)于80 mL离心管中，加入40 mL乙腈，用均质器在15000r / min匀浆提取1 min，加入5 g氯化钠，再均浆提取提取1 min，将离心管放入离心机，在3000r / min离心5 min，取上清液20 mL(相当于10 g试样量)，待净化。

净化方法

将Cleanert C18柱置于Qdaura^®卓睿全自动固相萃取仪，将上述20 mL上清液全部转移至上样管中，设置程序如下：10 mL乙腈活化(流速2 mL / min)，加样(流速1 mL / min)，15 mL乙腈洗涤柱(流速2 mL / min)，收集上样液和淋洗液，取出收集液在40 ℃水浴中旋转浓缩至约1 mL，备用。

在Cleanert PestiCarb/NH2复合柱中加入约2 cm高的*，置于Qdaura®卓睿全自动固相萃取仪，4 mL乙腈/甲苯(3：1)活化，将样品浓缩液转移至上样管全部上样，用25 mL乙腈：甲苯(3：1)淋洗PestiCarb/NH2复合柱(以上操作均为流速1mL/min)，收集上样和淋洗液，取出收集液并在40 ℃水浴中旋转浓缩至约0.5 mL，每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋转蒸发，进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1 mL，加入40 μL内标溶液，混匀，过0.22 μm过滤器过滤，用于GC-MS测定。

备注：以上固相萃取过程亦可在6位大体积固相萃取装置中完成。

色谱条件

色谱柱：DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)

温度程序：40 ℃保持1 min，然后以30 ℃ / min程序升温至130 ℃，再以5 ℃ / min升温至250 ℃，再以10 ℃ / min升温至300 ℃，保持5 min

载 气：He             流 速：1.2 mL / min             进样口温度：290 ℃

进样量：1μL          进样方式：无分流进样         电子轰击源：70eV

离子源温度：230 ℃     GC-MS接口温度：280 ℃         SIM监测模式

订购指南：

具体方法请参考：GB/T 19648-2006蔬菜水果中500种农药多残留方法

应用编号：MF10002