方案编号：HM-WB-003
适用仪器：HM-WB4微波消解仪、石墨赶酸仪
发布日期：2026年4月30日
1. 前言
大米作为主要粮食，其重金属污染（如铅、镉、砷、汞、铬等）是食品安全的核心监控指标。我国GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物》对大米中各类重金属有严格规定。准确、快速、多元素同时测定大米中的重金属含量，对于市场监管、产地安全评估及消费安全保障至关重要。
本方案依据GB 5009.268-2025《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》等标准，采用微波消解进行样品前处理，结合电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行检测。微波消解具有消解、速度快、试剂用量少、元素损失少和污染低的优点。
2. 仪器与试剂
2.1 仪器
微波消解仪（配有聚四氟乙烯消解内罐）、分析天平（感量0.1 mg）、超纯水系统（电阻率≥18.2 MΩ·cm）、石墨赶酸仪、容量瓶（25 mL）、移液器、粉碎机
图1 HM-WB4微波消解仪和石墨赶酸仪
2.2 试剂
硝酸（HNO₃， 优级纯）
H₂O₂（H₂O₂， 30%， 优级纯）
实验用水：符合GB/T 6682规定的一级水。
3. 实验方法
3.1 试样制备
取代表性大米样品，用粉碎机粉碎混合均匀，置于洁净干燥的容器中密封备用。
3.2 微波消解
称样：准确称取均匀大米试样0.2g（精确至0.0001g），置于洗净的微波消解罐中。
加酸：向消解罐中加入5 mL 硝酸，加盖放置1h或过夜。对于不易挥发元素也可在石墨赶酸仪上120℃加热至黄烟冒尽取下，冷却后加3mL硝酸和1mLH₂O₂。
消解：将消解罐盖旋紧，放入微波消解仪中，按以下程序设置：
| 升温程序 | 温度（℃） | 保持时间（min） |
| 1 | 120 | 10 |
| 2 | 150 | 10 |
| 3 | 190 | 30 |
3.3 冷却与转移
消解完成后，待消解罐冷却至室温，在通风橱中缓慢打开。放置在赶酸器上 120℃赶酸 至 0.5mL 左右，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品溶解。
3.4 定容
冷却后用水冲洗消解罐内壁，将溶液全部转移至25 mL容量瓶中。用水少量多次洗涤，洗涤液并入容量瓶，最后用水定容至刻度，摇匀待测。同法制备试剂空白。
图3 大米样品消解后状态
4. 方案特点与关键点
4.1 方法优势
高效前处理：微波消解大大缩短了样品处理时间，且密闭环境减少了挥发性元素（如砷、汞）的损失和实验室暴露风险。
符合国标：本方案核心步骤与参数设置均符合GB 5009.268-2025的要求，确保数据的可比性。
4.2 关键操作要点
样品均匀性：粉碎必须充分，过筛以保证样品代表性，这是获得准确、平行数据的前提。
消解性：消解后溶液应澄清透明，无固体颗粒或碳化残渣。需补加少量H₂O₂后再次消解。
空白与污染控制：所有器皿需用20%硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净。全程使用高纯试剂，防止环境引入污染。
5. 结论
称样0.2g~0.5g，加入硝酸预处理后，按照设定程序消解样品，消解液澄清透明。
6. 参考文献
[1] GB 5009.268-2025 《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》[S].
[2] GB 5009.12-2023 《食品安全国家标准 食品中铅的测定》[S].
[3] GB 5009.15-2023 《食品安全国家标准 食品中镉的测定》[S].
[4] GB/T 6682-2008 《分析实验室用水规格和试验方法》[S].
本文档为通用技术方案，具体仪器操作请参考对应设备说明书。
