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氨基*分光光度法测定挥发酚的注意事项有哪些?
使用4--氨基*(4-AAP)分光光度法时,全部操作都应在通风橱内进行,并利用通风橱的机械吸风,以消除具有毒性的苯对操作人员的不良影响。
试剂空白值的增高,除可因由蒸馏水、玻璃器皿和其他试验装置中受沾污,以及由于室温升高致使萃取溶剂挥发等因素外,主要来自易吸潮结块和氧化的4-AAP试剂,因此要采取必要措施保证4-AAP的纯度。反应显色易受pH值影响,要严格控制反应溶液的pH值在9.8~10.2之间。
*稀标准溶液不稳定,每毫升含1mg*的标准溶液置于冰箱内,使用时间不能超过30d,每毫升含10μg*的标准溶液应在配制当天使用,每毫升含1μg*的标准溶液在配制后2h内使用。
一定要按照标准操作方法按顺序加入试剂,每加入一种试剂后都应摇匀。如果加入缓冲液后不摇匀,会使实验溶液内氨浓度不均匀,对反应有影响。氨水不纯可使空白值增加10倍以上,开瓶后的氨水如果长时间未用完,应蒸馏后再用。
生成的氨基*红色染料在水溶液中只能稳定约30min,萃取到中后可以稳定4h,时间过长则颜色由红变黄。如果因为4--氨基*不纯导致空白颜色过深,可改用490nm波长测定以提高测定精度。4--氨基安替比不纯时可用甲醇溶解后,再用活性炭过滤重结晶精制。
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