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苯基修饰的疏水微孔二氧化硅膜的制备(SiO2)

时间:2021-4-26阅读:217
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苯基修饰的疏水微孔二氧化硅膜的制备(SiO2)

无定形微孔SiO2膜、气体渗透通量大、选择性高,在气体分离和渗透气化( Pervapora-tion )等化工领域具有的潜在应用前景.是在甲烷的水气重整或部分氧化、煤气化、水煤气变换等受到反应平衡的能源化工反应过程中,微孔SiO2膜可以反应平衡的,甲烷和煤等化石燃料的转化,因此引起了材料、化工、能源和环境等领域研究和研究人员的高度关注.然而,微孔SiO2膜在水热环境下长时间.工作将造成微孔结构的崩溃,导致膜材料逐渐致密化,不引起H气渗透率的损失(H气渗透率在12 h 内下降50%以下),而且还导致气体选择性的降低,从而了微孔SiO2膜材料在水煤气变换等有水蒸气存在环境下的使用.微孔SiO2膜材料的水热稳定性已成为近年来膜科学工作者的研究之一.

SiO2溶胶和膜材料的制备

采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶.TEOSPTES为前驱体,按照n(TEOS): n(EtOH):n(H2O):n(HNO3) =1:3.8:(6.4~9.6):0.085的比例进行反应.TEOSEtOH 在冰水浴条件下均匀混合,然后逐滴加人混合均匀的浓和蒸馏水的混合溶液,搅拌一段时间后,将其放在60℃水浴中搅拌反应2.5 h,再加入预先按照n( PTES): n(EOH)=(0.4 ~0.8):3.8的比例混合均匀的溶液,继续反应0.5 h,得到SiO2溶胶.将溶胶和无水以1:19的体积比稀释,然后以y-Al2O3/ a-Al2O3多孔陶瓷片为基底在洁净条件下涂膜,涂膜后在450℃煅烧3 h,升降温速率为1 ℃/min,为了氧化,管内通入N2气作为保护气,为了得到均匀而且无裂纹的SiO2膜,上述涂膜和煅烧过程重复3次.将剩余的SiO2溶胶倒入培养皿中干燥成干凝胶,然后以1℃/min的升降温速率在450 ℃N2气氛下煅烧3 h,得到无支撑的SiO2膜,用作孔结构、热重和红外光谱分析.修饰后膜样品根据PTES和水的化学计量标记为xPTES-yH2O-SiO2( x =0.40.60.8y =6.49.6).

SiO2膜断面形貌

为了表征涂膜和膜材料的表面形貌,对膜材料进行SEM分析,结果见图1.从图1(A)膜材料的横截面形貌图可以看出,SiO2膜体系由三层组成,顶层为SiO2膜,厚度大约为1.1 um;中间一层为y-Al2O3层,厚度大约为6 um,底层为a-Al2O3层.说明SiO2膜成功地浸涂到y-Al2O3/a-Al2O3衬底上;从图1(B)可以看出膜材料表面平整光洁,未出现的微裂纹和针孔等缺陷.

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