g-C3N4/多孔氮化硼的制备及其表征

g-C3N4是一种非金属催化剂，只包含碳和氮元素，具有的热稳定性，前驱体通常是只包含C、N、H元素，是近几年来被研究的一种光催化剂。但是石墨烯层状结构的纯g-CN4容易团聚，比表面积比较低，光催化性能很差。为了其光催化性能，g-CNa相关的研究包括进行染料敏化、掺杂金属或非金属元素以及和其它半导体复合等,除此之外,还可以将g-C3N4沉积在高比表面积材料上，通过浸渍法将掺Fe的 g-C3N4均匀的包覆在介孔二氧化硅(SBA-15)表面，得到的光催化剂比表面积为506 m2-g -1，对于光催化氧化苯为苯酚的性能有了很大的。

以三聚氰胺为前驱体在550℃氮气下通过缩聚作用合成了g-C3N4，然后经过声搅拌和多孔BN混合均匀，后处理合成了g-C3N4/BN复合材料,利用XRD，SEM，UV-vis，BET等手段表征复合材料，研究了多孔 BN和g-C3N4的吸附-光催化协同作用水中高浓度罗丹明B性能。

g-C3N4的制备

称取量的三聚氰胺放入带盖方舟中，放入通入氮气的管式炉中，5℃/min升温到550℃，通气量为40 ccm/min，保温4 h，然后自然降温，研磨至粉末。

多孔氮化硼的制备

将3.71 g 硼酸和3.78 g三聚氰胺溶解于300 ml去离子水中，水浴加热到90℃，保温12 h，然后逐渐冷却到室温，会得到白色絮状的前驱体M·2B。将前驱体放入到管式炉中，在氨气气氛下以5℃/min升温到1050℃，保温4 h，然后自然降温，得到白色的多孔氮化硼。

 g-C3N4/多孔氮化硼复合光催化剂的制备

分别取0.012 g、0.024 g、0.036 g和0.048 g的g-C3N4放入100 ml无水中，声1 h，放入0.24 g BN，搅拌24 h，放入80℃烘箱中烘干，放入管式炉中100℃处理2h，分别记为5%，10%，15%，20% g-CN-BN。

样品的表征及形貌测试

如1图所示，图中显示了纯多孔BN，纯 g-C3N4以及 g-CN-BN复合光催化剂的XRD图谱，从图中可以看出，纯BN在~25.5°，~42.6°有两个较宽的衍射峰，分别为(002)，(100)晶面，其符合标准卡片(JCPDS NO.34-0421)。纯g-C3N4在~13.2°，~27.5°分别有两个衍射峰，为 g-C3N4的(100)，(002)晶面，符合标准卡片(JCPDSNO.87-1526)，且与之前的报道一致。而复合物光催化剂的XRD图谱表现为BN的衍射峰，未出现 g-C3N4的标准衍射峰，我们分析原因可能是:一是，g-C3N4的(100)晶面衍射峰较弱，被氮化硼所掩盖;二是，BN的(002)晶面与g-C3N4的(002)晶面重合，因为从图中可以看出，复合物光催化剂的(002)晶面都向大角度进行偏移，位于BN和g-C3N4的(002)晶面衍射峰之间,而复合物光催化剂的(100)晶面与纯BN的(100)晶面相比未发生偏移。

为了进一步确定复合光催化剂中BN和g-C3N4的形貌和结合情况，我们对样品进行了SEM测试，结果如图2所示，图2a是纯BN的微观形貌，从图中可以看出BN表面比较平滑干净，具有带状纤维结构;图2b是纯g-C3N4的SEM示意图，从图中可以看出g-CNa成块状结构，团聚情况严重，与此前报道情况类似。图2c，2d，2e，2f分别是5%，10%，15%，20% g-CN-BN复合光催化剂，从图中可以看到，5%和 10% g-CN-BN复合光催化剂中，BN表面有一些不规则小颗粒，这些小颗粒是分散后的g-C3N4，表现出较好的分散性;而15%和 20% g-CN-BN复合光催化剂中，随着g-C3N4的增加，g-CN4无法*分散，有量的g-C3N4仍然是团聚状态，g-C3N4一部分在BN表面，一部分堆积在BN周围。

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