多壁碳纳米管-聚偏氟乙烯复合膜的制备及光谱分析PVDF/MWCNTs

  聚偏氟乙烯(PVDF)是一种半结晶型聚合物，具有α、β、γ、δ和ε五种晶型,其中α和ε是主要的结晶相。β相晶型赋予其很强的压电效应﹐在光电器件、压敏器件和湿敏器件等方面有着重要的应用。研究发现在PVDF中添加无机纳米粒子不但能β相晶型的生成﹐而且可结合PVDF和无机粒子的性能。

  多壁碳纳米管(MWCNTs)是高分子复合材料的一种成核剂和纳米填料。发现添加MWCNTs能 PVDF的β相晶型生成,但是MWCNTs具有的表面能,过量的MWCNTs易发生团聚﹐不但起不到异相成核作用,反而会PVDF结晶。为MWCNTs与PVDF的相容性,通常需要对MWCNTs进行适当的表面改性。

PVDF/MWCNTs复合膜的制备

  将0.025 g MWCNTs加入45.000 g DMAc并声分散30 min。5.000 g PVDF粉末溶于上述分散液中，配置成质量比 MWCNT/PVDF/DMAc为1/20/80的铸膜液。然后置于60℃油浴锅磁力搅拌24 h,混合均匀后脱泡刮膜,放入60 ℃的真空烘箱干燥至溶剂*挥发,将样品膜取下用无水洗涤掉表面残留溶剂后以备测试。纯PVDF和其他复合膜制备方法同上。

红外光谱分析

  图1 为纯PVDF以及溶液共混法制备PVDF/MWCNTs复合膜的FTIR谱图。纯PVDF中840 cm-1处为β相晶型的特征吸收带，764 cm-1处为α相晶型的特征吸收带。与纯PVDF相比,MWCNTs以及官能化MWCNTs的加入并不会影响结晶相类型,主要仍为α和β两种晶型,但是β晶对应的840 cm-1处特征峰的强度均有所。

图1PVDF 和复合膜的红外光谱分析

  计算得到纯PVDF的β晶相对含量低,为74.5%,加入MWCNTs ,MWCNTs-OH,MWCNTs-COOH，MWCNTs-NH，MWCNTs-g-PMMA的PVDF的β晶相对含量分别为86.7%，91.6%，92.3%,93.4%,94.2%。加入MWCNTs后β晶相对含量均有不同程度的,主要是由于MWCNTs高表面能可诱导PVDF的β相晶型形成,且 PVDF分子链中的氟原子受MWCNTs大式键的影响,结晶过程中分子链段趋向于形成全反式的β相晶型。表面接枝羟基、氨基和羧基三种极性基团后,可与PVDF分子链形成氢键,增大了界面作用,诱导TGTG构象向TT构象的β相晶型转变。加入MWCNTs-g-PMMA 时,β相晶型的相对含量高，可能是由于接枝的PMMA 与 PVDF有的相容性,界面作用更强,且少量的PMMA 加入程度上有利于形成β相晶型。

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zl 2021.03.15