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EDTA标准溶液配制

阅读:39发布时间:2025-1-30

EDTA标准溶液配制

参考标准:GB-T6436-2002 饲料中钙的测定

试剂:其他同<钙的快速测定方法>

EDTA溶液的配制:0.01mol/L(TEDTA/Ca1mlEDTA相当于Ca的质量)=0.01mol/LEDTA摩尔浓度)×40g/mol(Ca的摩尔质量)×0.001L1mlEDTA体积)=0.0004g/ml

20gEDTA溶于500ml热水中(或者加热溶解),溶解后移入5L试剂瓶中(在玻璃瓶中可溶出金属使浓度降低,在聚乙烯瓶中,0.005%百里酚可防霉),再补水至5L,摇匀。

标准钙溶液(1mg/ml):称取0.2500g(准确到0.0001g)碳酸钙(基准试剂,110度烘干3h)置于烧杯中,少量水润湿,盖上表面皿(防止反应剧烈溅出),慢慢滴加1+1盐酸10ml,少量水稀释,加热赶除CO2,冷却,用水冲洗表面皿,定量转移至250ml容量瓶中,摇匀。

标定EDTA溶液:25.00ml(或者20.00ml)于锥形瓶中,加水50ml,加入淀粉10ml,三乙醇胺2ml,乙二胺1ml,氢氧化钾溶液5ml,每加一种试剂后必须摇匀再加下一种试剂,再加钙黄绿素指示剂至溶液呈明显绿色,在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点,消耗EDTA溶液V1。同样条件下做空白,空白为50ml水,消耗EDTA溶液V0

计算EDTA标准溶液的滴定度(g/ml

TEDTA/Ca=

式中       m

基准碳酸钙的质量;g

V1

分取钙标准溶液消耗EDTA溶液体积;ml

V0

空白消耗EDTA溶液体积;ml

40.08

钙的摩尔分子质量

100.09

碳酸钙摩尔分子量

25/250

250ml钙标准溶液中分取25.00ml

0.05mol/LEDTA配制: 100gEDTA溶于500ml热水中(或者加热溶解),溶解后移入5L试剂瓶中(在玻璃瓶中可溶出金属使浓度降低,在聚乙烯瓶中,0.005%百里酚可防霉),再补水至5L,摇匀。称取0.65-0.70g之间纯金属锌(99.9%以上,若锌粒放置稍久,应将表面氧化物除去:先用1:1盐酸洗涤,再用水洗去盐酸,最后用丙酮或无水乙醇冲洗,于110度烘10分钟)置于烧杯中,加入1+1盐酸5ml,盖上表面皿水浴加热溶解,少量水稀释,并冲洗表面皿,定量转移至250ml容量瓶中,摇匀。移取25.00ml锌标准溶液于锥形瓶中,慢慢滴加1:1氨水至开始出现氢氧化锌白色沉淀,加10ml氨性缓冲溶液(pH=10.020gNH4Cl溶解于少量水中,加入100ml浓氨水,用水稀释至1L),以铬黑T为指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝色,即为终点。



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