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粗脂肪测定方法

阅读:1发布时间:2025-1-30

粗脂肪测定方法

参考标准: GB-T6433-2006 饲料中粗脂肪的测定

原理:索氏脂肪提取器中用或石油醚提取试样,称提取前后试样的重量,提取的除脂肪外还有有机酸,磷脂,,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或提取物。

测定步骤:

(1)称取试样2-5g用滤纸包好,滤纸包大小应可以全部浸泡于抽提管里石油醚中,并且保证包扎好不漏样,放105℃烘箱中,烘干2小时,放干燥器中冷却30min(严格遵守),称重为m1

(2)将滤纸包放入抽提管中,在抽提瓶中加石油醚至三分之二体积处,在60℃的水浴中加热,使石油醚回流,控制石油醚回流次数为每小时约10次,抽提8个小时以上。

(3)将滤纸包放入105℃烘箱中烘2h,放干燥器中冷却30min(严格遵守),称重m2

计算:

粗脂肪(%=

式中:m ——为试样质量;g

m1——抽提前试样的质量;g

m2——抽提后试样的质量;g

注意事项:

(1)对于纯动物性饲料(包括乳制品),谷蛋白、酵母、大豆等提取前需要进行酸水解。用3mol/L的盐酸微沸1小时,在漏斗中用双层滤纸抽滤,并用冷水洗涤至中性,烘干后再进行抽提,滤液表面有油应减少样品重新水解。

(2)每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果。粗脂肪含量在10%以上(10%)允许相对偏差为3%,粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为5%

(3)抽提前称样与抽提后称样,因为属于绝干物质,且有吸湿性很强的滤纸存在,因此天平读数会持续上升,必须快速进行称量,并且以次读数为称量值。

(4)保证索氏提取管与提取瓶、冷凝管的接口密封,不密封应在接口处涂抹凡士林保证良好的密封性,以免造成冷凝管上的凝结水渗入提取管导致不回流,或者石油醚过快挥发而没有足够的体积进行回流。

(5)抽提瓶容量体积为500毫升时,装入石油醚体积应小于350ml,液面过高,可能造成非压强性回流,即抽提管内石油醚的高度没有到达回流弯管的高度就发生回流,而滤纸包不能被浸泡。

(6)抽提瓶容量体积应与抽提管回流体积相称,比如500ml的容量瓶应配置200-300ml的抽提管

(7)包样品的滤纸不需要预先烘干,因为烘干步骤中已经包括了该步骤,但是称样时不得直接在滤纸上称量,因为滤纸过大,容易导致称量不准确。

(8)称量时不必记录滤纸的质量,但必须记录试样的质量。称量应在称量纸上或其他合适的称量器中进行,并使用差量法获得试样质量。


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