水溶性氯化物的快速测定
参考标准：GB/T6439-1992补充件
方法步骤：
1.称取试样5-10g（准确至0.0002g）准确加入蒸馏水200.0ml，用玻璃棒搅拌15min，静置30min
2.移取上清液20.00ml于150ml锥形瓶中，加蒸馏水50.0ml，加铬酸钾指示剂（100g/L）1ml
3.用标准溶液[C（AgNO3）=0.02mol/L]滴定，呈现砖红色且1分钟不褪色为终点
4.取70.0ml蒸馏水，不加试样液同样条件做空白。
计算：
NaCl（%）= EQ \F(（V-V0）×C×0.05845,m×20.00/200.0) ×100
式中： V——试样所耗溶液体积；ml
V0——空白所耗溶液体积；ml
m——称取试样的质量；g
0.05845——与1.00ml标准溶液〔C（AgNO3）=1.000mol/L〕相当的以克表示的NaCl的质量；g
注意事项：
1.如样品中NaCl含量高，可适当减少称样量。
2.溶液pH值应控制在6.5-9.0的范围内进行滴定，可以使用四硼酸钠调节pH为理想范围。
3.样品后蛋白分解产生氨或铵盐，形成Ag(NH3)+或Ag(NH3)2+，使测定准确度降低，因此样品需炭化后在550度马弗炉煅烧30min除去干扰后再实验。
4.如果样品pH>10.5，产生氧化银沉淀，应调节pH之后再实验。
5.滴定过程中应充分摇动及时释放氯离子，因为形成的氯化银沉淀容易吸附氯离子，也导致了临近终点时，滴入溶液的部位即出现砖红色沉淀。
6.指示剂浓度不足将导致终点延迟甚至无终点。
7.符合误差要求的样品称样量为：
盐份含量/% | 称样量/g |
4 | 3 |
3 | 4 |
2 | 6 |
1 | 12 |
0.5 | 24 |
8.关于标准溶液浓度的校正
0.02mol/L的标准溶液的配制：准确称取基准试剂3.3976g用蒸馏水溶解转移至1000ml棕色容量瓶中，并定容至刻度，摇匀。蒸馏水中氯离子浓度为C氯，则实际浓度为C校=0.02-C氯，取50.00ml蒸馏水做空白，消耗体积为V0ml，则有:
C校V0=50C氯
C校V0=50(0.02-C校)
C校=1/(50+ V0)
9.每次滴定时应做空白，同时以空白的终点颜色为参照颜色。
