高压*压力不稳定的原因
阅读：2444发布时间：2008-12-17
处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢平稳的。
1 在日常使用过程中出现压力不稳的现象。主要原因有几点：
1.1 管路里有气泡。
1.2 输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。
1.3 密封圈磨损导致泄漏所造成。
2 压力不稳的排除方法如下：
2.1 排除管路里气泡的方法是：
打开排空阀，用针筒多抽几下，排出气泡。再用流动相冲洗一段时间。为了加快排出气泡，还可以关紧排空阀，堵住检测器上的背压管，使流通池的压力增加，赶出气泡（但需注意不能压力太高，以免损坏流通池）。
2.2 排除单向阀失效的方法为：
2.2.1 造成单向阀失效原因：
2.2.1.1 泵内残留流动相与宝石球粘连。如长期不使用容易造成类似情况，所以在长期不使用的情况下，应每二周用甲醇作为流动相，开机冲洗1小时，使管路充满。
2.2.1.2 流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然流动相是HPLC级的，又经过过滤，但长期使用后仍难免会产生污染。
2.2.2 判断单向阀失效的方法：
2.2.2.1 将泵接上蒸馏水作为流动相。（请勿打开UV检测器与工作站）。
2.2.2.2 打开排空阀，用30 ml的针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。
2.2.2.3 将泵设置流量为5ml/min，冲洗5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱）。
2.2.2.4 冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为25ml（5×5=25），若正确，则说明该泵在低压情况下*；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般多为输入单向阀）。
2.2.2.5 如是双泵梯度分析系统，泵压力不稳一般是其中一台压力不稳所致，可逐个分析。
2.2.3 单向阀失效处理方法：
2.2.3.1 拧下输入单向阀（一共两个）。
2.2.3.2 将2个单向阀放入有蒸馏水的*，清洗10分钟。
2.2.3.3 用冲洗工具冲洗二、三次。冲的时候注意要用手按住单向阀前头，防止把阀内零件冲失。
2.2.3.4 完毕后，将输入单向阀装回原位即可（单向阀是高压部件，须拧紧，防止泄漏）。
若梯度系统两个泵在低压状态下流量都正确，则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。
2.2.4 高压测试具体操作方法：
2.2.4.1 在双泵分析系统连接的前提下（注：不必打开UV检测器），先打开其中一泵（请确认已接好流动相）。
2.2.4.2 设置流量为1ml/min。
2.2.4.3 启动泵。
2.2.4.4 观察运行期间泵的压力是否稳定。若稳定，说明泵无问题；若泵压力不稳，则应检查各管路接头有无泄露，并将有泄漏的接头拧紧；若无泄漏，则问题可能还是出在单向阀上，须再次冲洗单向阀，可反复几次。
2.2.4.5 重复上述步骤，对另一台泵进行高压测试。
2.3 排除密封圈泄漏的方法是：
如仪器使用时间较长或遇到特殊情况（如发生抽干流动相干磨事件、使用了污染的流动相或样品等），都有可能导致密封圈受损，只能更换。
3 预防泵故障的几项措施:
3.1 用HPLC级的流动相和高质量的试剂；
3.2 过滤流动相和试剂；
3.3 脱气；
3.4 每天开始使用时放空排气；
3.5 工作结束后必须冲洗。特别要注意必须从泵中洗去缓冲液；
3.6 不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中；
3.7 定期更换密封垫圈；
3.8 需要时加润滑油；
3.9 查阅有关泵操作手册中的其它建议。
3.10 为了能尽快排除故障，平时应常备密封圈、单向阀（输入与输出）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件及维护工具。
